“氮基气氛中材料的脱硫与氮吸收”的概念、定义、翻译、参考文献-科学参考

单词

氮基气氛中材料的脱硫与氮吸收

释义

【氮基气氛中材料的脱硫与氮吸收】

自20世纪70年代中期以来，氮和氮基气氛的应用日渐广泛。但在使用含有H₂或CO的氮基气氛进行烧结时，由于其中的H₂或CO与压坯中的硫发生反应，造成含硫或者MnS的制品脱硫。脱硫不但会恶化制品的机加工性能，增加刀具磨损，而且反应生成物H₂S会与马弗和传送带反应，降低它们的使用寿命。另外，当使用H₂-N₂气氛对铁基压坯进行烧结时，有相当数量的原子氮溶解在材料中，过量的氮造成耐腐蚀性能的下降和在某些情况下力学性能的恶化。对于烧结不锈钢和磁钢性能的影响尤其如此。因此，研究在氮基气氛烧结中压坯的脱硫和氮吸收问题日渐重要。

铁基零件在烧结过程中的脱硫当含硫的粉末压坯在含氢的氮基气氛中烧结时，压坯中的硫与气氛中的氢反应生成H₂S，这是零件在烧结时脱硫的主要原因。当烧结气氛中含CO时，有些CO被硫还原生成SO₂，这是烧结零件时脱硫的又一原因。试验结果表明，烧结零件的性能与烧结气氛中可燃成分(H₂和CO)的含量有关。为了改善烧结铁基零件的机加工性能，向铁粉中添加MnS比添加硫有利，因为在烧结过程中MnS比较稳定，对烧结零件性能的影响比较小。

1．在H₂-N₂气氛中烧结。(1)零件中的硫含量与烧结气氛中氢含量的关系。用Hoganas的NC_100．24铁粉+0．5%S压制的压坯，在由不同含量的N₂、H₂组成的混合气氛中烧结时，随着气氛中氢含量增加，烧结零件中的硫含量降低。(2)零件中的硫含量与烧结气氛中H₂／H₂O比的关系。用分别加有0．5%S和1%S的海绵铁粉(MH－1024)和加有0．4%S的雾化铁粉(1000M)，再分别混入0．6%石墨和0．75%硬脂酸锌，前者的压制密度为6g／cm³，后者的压制密度为6．6g／cm³。进行压坯硫含量与烧结气氛中H₂／H₂O比的关系试验，结果表明上述3种粉末的硫含量与H₂／H₂O比的关系曲线无明显差别。(3)从零件表面至内部硫的梯度。当在含氢特别是含氢量较高的气氛中烧结含硫的粉末压坯时，从零件表面至内部形成硫的梯度，烧结件表面硫的损失较中心多。将粉末冶金零件压坯在不同氢含量的气氛中烧结时，从表面至心部硫的梯度随烧结气氛中氢含量的增加而加大；在氢含量比较低的气氛中烧结时，硫的梯度不明显。(4)烧结气氛的氢含量及压坯硫含量对烧结压坯尺寸变化的影响。试验条件如(2)所述，在氢含量较低(约5%)的气氛中烧结时，海绵铁粉压坯的尺寸变化极微，而雾化铁粉压坯的尺寸变化比较大。海绵铁粉混合料中含有数量较多的硫，有助于形成液相烧结，使制品的收缩率较大。当烧结气氛中的氢含量由较低值(约5%)开始增加(到约15%)时，含1%S的海绵铁粉压坯尺寸明显长大，此后趋于稳定或下降，气氛增加到接近100%H₂时，尺寸长大略有减小，这可能是由于氢分压高时脱碳所致。

2．在N₂－CH₃OH(甲醇)气氛中烧结。试验用了4种海绵铁粉制成的混合粉，即含有1%S和0．5%S的AMH－1024M粉及含有0．5%MnS和0．25%MnS的AMH－l00粉。每种混合粉均含有0．6%石墨和1．0%硬脂酸锌，压制密度为6．4g／cm³和6．6g／cm³，烧结温度为1120C，保温时间为30min，烧结气氛为分解氨或者不同含量的氮和分解甲醇所组成的氮基气氛(此时N2+CH₃OH→N₂+2H₂+CO)，其成分如表1所示。(1)硫损。当烧结气氛中甲醇由30%下降到10%(即H₂和CO含量降低)时，硫损率明显降低；在分解氨气氛中(H₂含量最高)烧结时硫损率最高；含0．25%和0．5%MnS者，当烧结气氛的可燃成分比较低时，硫损率比较低，并且在整个气氛成分范围内，硫损率对于可燃成分浓度的变化不敏感；含1%硫者，在整个气氛成分范围内的硫损率最高(分解氨气氛中烧结例外)。(2)硬度。4种粉末的压坯，当烧结气氛中的甲醇由30%下降到10%时，硬度均降低；除AMH－1024(含1．0%硫)压坯外，在分解氨气氛中烧结的压坯，其硬度通常都低于在10%甲醇气氛中烧结的压坯，这可能是因为前者发生了脱碳；压制密度为6．6g／cm³的压坯，硬度通常高于6．4g／cm³密度的压坯。(3)尺寸变化。对于AMH－1 024M铁粉来说，含1．0%硫比含0．5%硫压坯的尺寸变化率大。这可能是由于硫含量较高时，液相烧结的程度和硫损率较高所致；在分解氨气氛中烧结时，所有含硫压坯的尺寸变化率都最大，这可能是由于硫损率最高所致；对于AMH－100铁粉来说，含MnS者在所有气氛中烧结时尺寸变化率都比较小，说明其受气氛中可燃成分含量的影响比较小。

表1 烧结气氛成分 %

粉末冶金铁基材料的烧结 1．烧结铁基材料的氮吸收。烧结时，首先氮分子被吸附到制品表面上，然后分裂为氮原子向内部扩散。烧结坯所吸收氮的数量与气氛中氮分压的平方根成正比。在不同氮含量的气氛中烧结，试验中试样心部氮分布均匀，这是由于压坯内孔隙连通，分子氮可以进入并被吸附、分裂和扩散所致。压坯表面的氮含量比心部低，这是由于在压坯冷却阶段的氮解吸过程中，靠近压坯的气体扩散速度和对流速度较快，容易把解吸形成的氮分子带走等原因所致。

2．烧结气氛的氮含量对烧结碳钢物理性能的影响。烧结碳钢的物理性能与烧结气氛中氮含量的关系试验结果表明，烧结气氛中氮含量对极限抗拉强度、屈服强度、延伸率、表观硬度和心部的平均显微硬度没有明显的影响。因此，通常认为，对于烧结FeC材料，使用高含氮量的烧结气氛一般不会出现什么问题。

3．烧结气氛的氮含量对烧结铁材料磁性能的影响。试验使用含0．01%碳的高纯铁粉，混入0．5%硬脂酸锌，压制密度为7．2g／cm³，分别于干氢和干氮气氛中在1120℃烧结30min试验结果表明，干氮气氛对于磁性能的影响比较大。当烧结气氛由纯干氢改变为纯干氮时，电磁感应强度和最大导磁率降低，而矫顽磁力增加。

4．氮吸收对烧结奥化体不锈钢材料抗腐蚀性能的影响。奥化体不锈钢烧结材与锻材(冶炼钢)相比，由于其表面积大和存在孔隙，对氮的吸收更为容易，因此也就更容易引起裂隙腐蚀。虽然提高烧结温度和冷却速度可以提高材料的抗腐蚀力，但由于现有烧结炉操作条件的局限，对于大多数工厂不是经常可以采用的办法。因此可以考虑采用下述方法来降低氮的吸收量。试验使用304L不锈钢粉末，加0．75%硬脂酸铝，压坯密度为6．42g／cm³，1120℃在不同的H₂-N₂气氛中烧结30min，烧结密度为6．5～6．7g／cm³。在4种烧结气氛中，提高气氛中的PH₂O／PH₂比值(露点)，氮的吸收量可降低，但其降低的程度(抑制强度)比冶炼钢锻材在类似气氛中退火时低得多。对于75%H₂－25%N₂气氛，在试验露点最高的情况下，氮的(最低)吸收量为0．45%，高于Grutzner试验确定的冶炼钢锻材的最大安全量0．35%。另外，在高露点的情况下，由于氧化严重，其表面形貌也不能令人满意。在4种气氛中的烧结试样，于10%HNO₃溶液中浸泡24h的失重情况为，在100%H₂气氛中烧结时的腐蚀失重最小，在低露点端，其腐蚀失重随气氛中氮含量的增加而增加。当露点升高时，各特性曲线的变化不同，25%N₂气氛其腐蚀严重与露点无明显关系，均在0．1%以下，75%N₂和90%N₂气氛，在中等露点时其腐蚀失重急剧减少(其原因尚不清楚)。在高露点时，由于氧化严重，其腐蚀失重有所增加。总的来说，粉末不锈钢材料烧结和冶炼锻造不锈钢退火相比，向H₂-N₂气氛中添加微量氧化剂抑制氮的吸收效果比较差，在任何情况下氮的吸收量都在0．45%以上(超过冶炼锻造不锈钢允许值0．35%N₂)。由于氮吸收量的增加，其腐蚀失重也就比较高。因此，粉末不锈钢材料的烧结气氛宜使用100%H₂，不宜使用含氮的、特别是含氮量比较高的气氛。

(北京市粉末冶金研究所郭庚辰高级工程师撰)

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