| 单词 | 扫描电镜科学技术和应用 |
| 释义 | 【扫描电镜科学技术和应用】 自1965年第1台商品扫描电镜问世以来，经过不断的完善和改进，扫描电镜已成为一种全电子计算机控制和全自动图像分析的数字扫描型显微镜，并兼备有电子探针的全部X射线显微分析的功能。 传统扫描电镜图像的记录方法都是采用“视频监视+光学照相机”的记录系统来记录图像，这种记录系统称为模拟图像记录系统，而相应由此所得的图像称为模拟图像。随着近代扫描电镜的发展，普遍将数字化信息的帧储存技术应用到扫描电镜的图像记录系统中，相应发展了一种新的数字图像记录系统，而由这种系统所记录的图像称为数字图像。数字图像记录系统具有如下优点：在扫描电镜中，入射电子与物质相互作用所产生的成像信息本身是电子信息，故直接记录电子信息是最合理的；把来自物质的电子信息直接进行测量和储存，可以最大限度地保存更多的物质结构的信息；在许多有关图像学的定量分析工作中，往往要求知道所记录图像中每一像素的灰度值，因此采用数字量来获得和储存记录图像数据更为直接方便；把每帧图像储存在磁盘中，只用几秒钟就完成，这样可大大地减轻扫描电子束对试样表面的热损伤和污染；所记录的数字图像可以直接用电子计算机进行各种图像处理以改善图像的质量，并可直接用电子计算机进行图像分析。由于上述优点，故近代扫描电镜都采用数字图像记录系统，并发展了一系列适合于扫描电镜特点的数字图像处理技术(如灰度变换、图像增强、帧平均降噪音、过滤增强边缘或轮廓、伪彩色显示、快速傅里叶变换等)，图像分析技术(从图像中提取有价值的定量分析数据，如几何参数、化学分类、相分析、直方图、分布曲线等)，各种形态学处理功能(如缩小、扩大、打开、关闭等)和各种图像编辑功能(如开窗、删除、修补、以及叠加文字、符号、和标记等)，应用起来十分方便。目前，商品扫描电镜的数字图像记录系统有两种类型：一种是仍沿用模拟扫描系统，另一种是采用数字扫描系统。因为数字扫描系统是属于一种强迫扫描方式，显然它优于模拟扫描系统，并且将是今后扫描电镜所要采取的技术路线。此外，数字图像的分辨率取决于像素的数目，现在一帧数字扫描图像的像素数目已从原来的512像素×512像素扩大为1024像素×1024像素，或2048像素×2048像素，相应其分辨率已等于或优于传统的模拟图像(它通常采取1000像素×1000像素)。近年来，国外发明了一种光电子激发荧光板，采用这种成像板来记录数字扫描图像，其精度高，可以输出2048像素×1356像素，有4096级灰度。扫描电镜的发展安全保护。主要包括冷却水断水保护，真空低落保护，高压束流过载保护和电源断相保护等一系列的安全保护连锁电路。自动控制操作。主要包括抽真空程序的自动控制，电子枪对中的自动控制，最佳电子光学成像条件的自动控制，例如自动聚焦(AFC)、自动消像散(ASC)、自动亮度和衬度控制(AFCC)、动态聚焦等。近年来，还实现了电子枪灯丝加热电流的自动调节，以获得最佳的电子照明束条件，并可防止电子枪灯丝的过载和电冲击，从而大大延长了灯丝的工作寿命。试验条件参数的预置和记忆。为了保证观察和分析结果的可重复性，以及提供在定量分析中必不可少的数据，对各种试验条件参数如放大倍数、加速电压、物镜的聚焦电流、工作距离、电子探针束流、试样的观察点位置，以及视频放大器的输出信号电压等均可以预置和记忆，这样在任何时间下进行观察和分析时，都可以保证重复原来的试验条件。此外，在日常操作中常用的几种基本电子光路，如最大焦深模式的光路、高分辨模式的光路和选区电子通道模式的光路均可以预置控制。自动图像分析。为了提高处理速度，近代的图像处理系统都是采用一个小型计算机带一个图像阵列处理机为核心。目前扫描电镜所采用的图像分析系统正从全自动图像分析系统向高级智能化的图像分析系统过渡，在分析系统中配备有一个流水线结构的图像阵列处理器，以大大提高对图像的处理和测量速度，并拥有一个庞大的视频储存器(可以达128兆字节)。此外，它还备有各种专用的软件包(知识库)，在运用已建立的图像识别和图像关系的知识基础上，对被分析图像自动进行各种带智能性质的分析。例如，专供材料科学研究的软件包，有三维重构、晶界重构、钢中夹杂分析、固体的表面分析、断裂分析、颗粒分析等。近年来商品扫描电镜最大进展之一，是其图像分辨率已从1986年的0．8nm提高到1992年的0．6nm，又进一步靠近原子分辨率水平，因此各国学者已开始采用扫描电镜开展高分辨的表面电子显微学工作，称为高分辨扫描电子显微学。高分辨的扫描电镜对近新型材料(如精密陶瓷材料和氧化物材料等)研究将起很大的作用。因为扫描电镜的特点是可以对原始厚块试样表面进行直接观察，比透射电镜更能反映试样原表面的真实状态，因此高分辨扫描电子显微学是值得我们重视的研究方向。扫描电镜分辨率的提高采用清洁的真空系统。为了获得高分辨的图像，要求采用清洁的高真空系统。目前，扫描电镜广泛采用的涡轮分子泵是属于一种无油的清洁真空系统，它可以获得10－4Pa的高真空度，并具有如下优点：抽气速度快，在1．5～2min内就可以达到工作真空度；长寿命和工作可靠，即使泵失效也不会造成镜简的污染；安装简单，运转费用低。目前，涡轮分子泵有水冷和气冷式两种，其中气冷式更为方便。采用场发射电子枪。场发射电子枪所产生的电子照明束具有高的亮度，小的高斯斑尺寸，高的相干性和小的能量分散性，这更能满足近代高分辨电子显微学和分析电子显微学的技术发展要求，故近代先进的电子显微镜均采用场发射电子枪。在扫描电镜电子枪的发展史上，场发射电子枪曾存在着图像容易失焦和闪变噪音等问题，且要求在超高真空(10－8Pa)的条件下工作，故在过去商品生产的扫描电镜中没有普遍采用，但是现在上述这些技术难题均已能够克服。近年来又研制成功一种新型的热场发射电子枪(TFEG)，它采用ZrO-W复合材料作为电子发射源，不但亮度更高，闪变噪音很少，而且可允许在较低真空度(例如10－6Pa)下工作，再加以对电子枪系统的设计改进，故现在对场发射电子枪的安全工作和稳定可靠性完全可以保证。对于目前商品生产的场发射扫描电镜，在观察大样品(例如尺寸为100mm×110mm)时，其二次电子像和背反射电子像的分辨率依次可以达到1．5nm和3nm的水平(加速电压为30kV)。采用浸没型物镜。近年来研制成功一种浸没型物镜，试样是放置在物镜磁场内的焦平面上，相应可以减小物镜的像差而提高其分辨率。对于采用这种物镜结构的场发射扫描电镜，其二次电子像和背反射电子像的分辨率依次可以达到0．6nm和1．5nm的最高水平。扫描电镜专门成像技术 电子通道显微术(ECM)。可以获得一种位向衬度像，在材料科学的研究工作中，这种位向衬度像可以用来显示晶粒的位向、孪晶界和亚晶界，并通过异常的位向衬度效应去分析材料的塑性变形的性质和行为等。扫描电子声学显微术(SEAM)。可以获得一种反映试样表面力学性质的声学像，在材料科学的研究工作中，主要应用它来对半导体材料所制成器件的内部质量进行检查，分析其振动模式，并利用声波在晶粒和晶界处所产生各种衬度效应，研究马氏体相变和其他相变，显现晶粒中变形区域，以及分析在晶界处的力学性质和热学性质等。扫描电子洛仑兹显微术(SELM)。可以获得3种磁衬度像，在材料科学研究工作中，它主要用来研究磁性材料的磁畴结构及有关磁畴的微观细节资料。扫描电子的镜反射显微术(SEMM)。可以揭露试样的表面状态，在材料科学研究工作中，它主要用来观察表面台阶、P-N结、表面漏磁场等。X射线投影显微术(XPM)。可以透视物质内部的结构，在材料科学研究工作中，特别适宜于用来研究材料的内部缺陷和单晶试样的晶格畸变等。近年来，还把体视效应原理应用到扫描电镜的成像技术中，采用了左右摇摆的扫描电子束技术和计算机控制成像技术等措施，实现了实时立体图像的直接观察，并可以直接测量在立体图像中任两点间的高度差异。扫描电镜分析同其他近代分析谱仪结合扫描电镜同其他分析谱仪相结合。在扫描电镜中，目前主要是利用入射电子与物质相互作用所产生元素的特征X射线谱和阴极发光谱来进行成分分析，相应有X射线能谱分析法(EDS)、X射线波谱分析法(WDS)X射线荧光谱分析法(XFS)和阴极发光谱分析法(CLS)。其中能谱分析法是根据扫描电镜的特点而提出来的一种微观成分分析方法。近年来X射线能谱仪取得了如下新的技术进展：(1)研制成功一种所谓量子窗口的Si(Li)探测器，解决了对超轻元素(即从硼开始)问题，所谓量子窗口是指其厚度只有X射线波长的数量级，但具有能耐一个大气压以上的强度。例如目前商品生产的NORVAR轻元素窗口分析系统，其窗口能耐两个大气压以上的强度，测量元素B时峰谷比为10∶1，在2kV能量处的峰背比为1800∶1，对超轻元素的特征X射线的透过率依次为：Be10%，B36%，C60%，N238%，O256%，287%，基本上能满足对超轻元素的分析要求。(2)在电子线路上，采用“五脚场效应管”代替“常规光反馈恢复技术”，减小了电噪音，相应其能量分辨率达到了133eV的水平。(3)近年发展了一种超级干燥无液氮探测器系统，称为柏提尔冷却硅探测器，其性能已接近Si(Li)探测器的水平。(4)近年来发展了一种高纯锗探测器，因它不存在锂离子的反向漂移问题，故即使它回升到室温也不会损坏，并且在其本征区产生一组电子－空穴对所消耗的能量比Li(Si)探测器要小得多(前者为2．9V，后者为3．8eV，在深冷条件下)，相应其能量分辨率也较高，特别适宜于用来探测重元素的K系谱线。近年来，由于试样台设计的改进，探针束流稳定性和样品室真空度的提高，以及采用电子计算机来控制分析条件，X射线显微分析术的定量分析精度可以提高到0．1%，其特征X射线元素分布图的空间分辨率可以达到1～2μm左右。此外，为了保证形貌观察和EDS／WDS成分分析系统均处于较佳的工作状态，通常采用了如下规一化条件：工作距离为25mm，分析点到EDS和WDS的出纳角均为35。环境扫描电镜的发展。近年来研制成功一种环境扫描电镜(ESEM)或称为低真空扫描电镜(LVSEM)，它允许在相当高的蒸气压(2～3kPa)下仍能正常工作，其工作原理如下：采用压差光阑方法，使电子枪和电子光学系统仍保持在10－4～10－5Pa的高真空，而只有在样品室中才是处在低真空(即2～3kPa)，以便尽可能减小入射电子束被残留气体散射所经过的路程，然后采用背反射电子信息成像。另外在低真空的样品室中还允许通入各种人工气氛，因此对于含水的样品(包括生物样品和含油食品等)不必经过任何特殊处理就可以在接近原始状态下进行观察。对于上述低真空扫描电镜，如果采用了场发射电子枪，则其背反射电子像的分辨率仍可以达到10nm的水平。此外，这种扫描电镜还设有低真空／高真空变换键，它可以很方便地使样品室恢复回到高真空的工作条件。扫描电镜同扫描燧道显微镜相结合。近年来研制成功一种扫描电镜和扫描燧道显微镜(STM)组合的一种新型显微镜，它具有如下特点：(1)它可以从几十倍到几千万倍的放大倍数范围内对试样表面进行形态观察、分析和测量。当扫描范围为9×9μm2时，扫描分辨率为0．15nm；当扫描范围为0．1×0．1μm2时，扫描分辨率为0．01nm。(2)它可以充分发挥两种显微镜的特长，即通过扫描电镜的二次电子像来显示STM探针在试样表面上进行观察和分析的精确位置以及在其附近的表面形态，另一方面，它可以同时通过STM图象来显示上述探针位置的高倍表面形态，并对该位置的断面轮廓，几何长度和高度进行测量。(3)所能显示图像的类型，包括有亮度调制像、立体图像、电流像、电压－电流分布特性像等。虽然STM是一种能达到原子分辨率的显微镜(其实际分辨率已达到0．01nm，因此它曾在金、硅、镍、石墨等固体表面上观察到一个个原子的清楚图像)，但确切地说，从STM所观察到的“原子”，并不是原子本身的像，而只是反映原子的空间几何轮廓图，因为扫描电镜的二次电子像也是显示试样表面的几何形态，因此这两种显微镜各自所得的图像完全可以相互比较。这种新型的组合显微镜将为表面领域的分析研究提供一个强有力的手段。从扫描电镜科学技术的发展历史来看，虽然其主体基本设计没有重大改变，但其外围技术已发生了根本性的变革，特别是在成像技术和显微分析技术方面改进最大。但有关扫描电镜分辨率的提高方面，相对来说是进展缓慢的，为了进一步提高扫描电镜的分辨率，今后的努力方向是研制出一种没有像差的透镜系统，据说这方面在理论上已取得重大突破，估计不久将来会有原型生产。此外，发展弱信息成像技术，并充分运用计算机图像处理技术，以便在低信噪比条件下仍能保证图像的质量，这可能是今后的努力方向。(冶金工业部钢铁研究总院廖乾初教授撰) 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