【透明晶体中缺陷的光学显微像】
光学显微术对晶体中缺陷的观察，是基于光与缺陷在晶体中所引起的不均匀性的交互作用。晶体中缺陷的应力场在正交偏光下因应力双折射所产生的衬度是所谓双折射像，通过双折射像的衬度分布、特征或消光规律可以识别缺陷的类型和研究缺陷的特征参量(如位错的柏格斯矢量)。晶体中的溶质原子优先地沿缺陷沉淀，沉淀粒子的光散射可使沉淀粒子成为可见，而沉淀粒子链将勾划出缺陷的空间组态，这是所谓缀饰法。通常有两种方法用来观察缀饰的缺陷，这就是超显微法和层析法。理论与实验表明，缺陷本身的光散射，可使缺陷成为可见，这就是扩大了层析法的使用范围。总之，通过双折射像法和缀饰法，可以识别晶体内部缺陷的类型，即区分刃型位错、螺型位错、层错与不全位错、铁电、铁弹、铁磁畴界、孪晶界、小角度晶界和包裹物，可以确定缺陷的某些特征参量和空间组态，使得光学显微术成为表征透明晶体质量的有效方法。
双折射像方法 晶体中的介电系数和折射率是其中应力场的函数，因此应力双折射技术可以用来获得透明晶体中有关缺陷应力场(或应变场)的信息。W．C．Bond和J．Andrus(1956)首次使用这项技术观察到硅单晶体中刃型位错的应力双折射端点像。R．Bullough(1985)得到了这类缺陷像中的衬度分布。而V．C．Indenbom等(1962)等根据像的衬度分布给出了确定滑移面以及识别柏格斯矢量符号的方法。B．K．Tanner和D．J．Fathers(1973，1974)发展了各向同性晶体及各向异性晶体中螺型和刃型位错的侧面像的应力双折射理论。根据位错线侧面像的消光规律可以识别位错线的类型，即确定位错线是螺型还是刃型。例如，在各向同性晶体中，与起偏器振动方向成45°的位错线，若其衬度为最小(消光)，则为螺型位错，衬度为最大则为刃型位错。当位错线平行或垂直于起偏器振动方向时刃型位错侧面像消光，螺型位错侧面像的衬度为最大。混合型位错在任何情况下都不消光。他们的理论分析已为实验观察所证实。早期处理应力双折射的位错成像理论是在各向同性近似的假定下进行的，理论预言螺型位错不存在应力双折射端点像。但葛传珍等1986年在GGG和YAG单晶体中首次观察到
［111］螺型位错的端点像，并发展了在弹性各向同性，光弹各向异性近似下立方晶体中螺型位错端点像的成像理论。理论预言，螺型位错端点像中的等强度曲线是两个相切于原点的圆，当晶体相对于正交偏振器转动时，端点像的角位移为样品转角的3倍。这些预言在葛传珍等(1986)在GGG和YAG的实验观测中得到证实。葛传珍等(1991)进一步将螺型位错端点像的理论推广到弹性和光弹都是各向异性的立方晶体中。分析结果表明，随着弹性和光弹的各向异性增加，端点像中的等强度曲线由两个相切于原点的圆逐渐畸变为“蝶形”，这已为在Ba(NO3)2晶体中的实验观察所证明。在实验上所观察到的刃型位错和螺型位错花结状端点像中，部分花瓣常常出现与预期相反的衬度，这是由于晶体中长程应力场所引起的。可以用长程应变场叠加在刃型位错和螺型位错的应力变场上来进行分析。通过计算机模拟像和实验像相比较，两者符合得很好。显然也可以通过上述理论与实验对比，来估计晶体中长程应力场的大小。以不全位错为边界的层错的双折射像(1987)被蒋树声、A．R．Lang和B．K．Tanner(1981)观察到。当层错面与起偏器振动方向成45°时，层错呈敏锐的亮线；而当层错面与起偏器振动方向平行或垂直时，层错像全部消失。他们提出了解释层错像的模型。在此模型中，层错由具有垂直于层错面的单轴应变的薄片所取代。包裹物的双折射像比较容易观察到，该像具有四次对称性并且具有与偏振器振动方向一致的“十”字消光线。当样品固定时，“十”字消光线随正交偏振器的旋转而旋转；当正交偏振器固定而样品旋转时，“十”字消光线的取向不变。这个事实已被Tanner和Fathers(1974)对各向同性材料中球形包裹物的双折射像的分析所解释。重缀饰位错的双折射像的理论也被Tanner所发展，这类位错的端点像的行为与球形包裹物相同，而其侧面像的消光规律与刃型位错一致。在双折射磁性材料中，电磁波传播的理论亦被发展并用来解释飞钇铁氧体中与观察面斜交的磁畴畴界、变晶片和晶粒晶界的条纹衬度，也被用来解释钛酸钡晶体中铁电畴界的双折射像。双折射像的观察通常使用显微镜进行。徐秀英等利用反射偏光显微方法成功地补偿了晶体的旋光效应，在具有高旋光性的Bi12GeO12晶体中获得了位错的双折射端点像和侧面像。对於光弹系数甚小的晶体，缺陷应变场所引起的位相差甚小，用通常的偏光显微镜显然得不到位错的应力双折射像。相衬显微术则可以观察到位相差小于λ／300所产生的衬度，因而利用相衬显微镜Loschke已经观察到GaP晶体中的位错像。不过所获得的位错像尚不够清晰。利用相衬显微术观察缺陷的技术与理论尚待发展。随着磁光器件、固体激光器件和光电半导体器件的发展，缺陷的表征已成为材料研究的重要方面，例如在石榴石晶体和Ⅲ－V族半导体材料的研究中，利用双折射像法已经获得了大量有益的信息。应用Klappet′s理论，在弹性各向异性材料中，Schmidt和Weiss根据单位生长长度位错线弹性能的极小原量，在直拉法具有凹和凸界面的GGG晶体中，对具有不同柏格斯矢量的位错在生长过程中延伸轨迹进行了理论分析，并用双折射像法进行了观察。其结果表明，理论预言与实验观察符合得很好。在晶体生长过程中，利用位错的延伸规律使位错延伸出晶体，或利用小面阻挡位错的延伸等方法，可以获得无位错晶体。对於诸如界面稳定性、生长界面上位错露头处包裹物的捕获以及Ⅲ－V族化合物处延层中的错配位错和内应力等，使用双折射貌像术都得到了较好的结果。光散射方法(超显微方法和层析方法) 晶体中溶质原子优先地沿位错线沉淀，沉淀的颗粒勾画出位错的空间组态。若沉淀颗粒具有较强的光散射能力，则可以通过透射显微镜或超显微方法进行观察，这种显示位错空间组态的方法称为缀饰法。通常，没有被沉淀粒子缀饰的位错，其散射能力太小以致不能用普通的超显微镜方法进行观察。然而Mariya和Ogawa发展了光散射层析方法并成功地观察到石英晶体中没有缀饰的位错。缺陷本身(未被缀饰)的光散射理论也同时获得了发展。如果将缀饰剂的原子看作为各向同性的膨胀中心，则它仅仅与缺陷应力场的静压分量有交互作用。对于直线位错，此静压分量仅由位错柏格矢量的刃分量产生。据此模型，缀饰原子与位错间长程弹性交互作用仅使缀饰原子集中到刃型和混合型位错线的近邻而不能缀饰螺型位错。然而，对于实际晶体，由于局部的非线性弹性效应和弹性各向异性，例如，在面心立方点阵中缀饰原子与切应力间也存在长程弹性交互作用，稳定的填隙组态亦具有四方对称性在各向异性材料中直螺型位错的应力场也具有静压分量，所以缀饰剂原子也能向螺型位错线的近邻结集。另一方面，位错提供了缀饰原子在沉淀过程中的非均匀成核的位置，当缀饰原子的局域浓度超过溶解限时，缀饰剂原子的颗将沿位错线形成。沿位错线的沉淀颗粒必须足够小，以使通过沉淀颗粒勾画出位错的空间组态；但沉淀颗粒又必须足够大，以产生足够的光散射，使能通过普通光学显微镜或超显微方法进行观察。通过人为地控制缀饰过程可以做到这一点，例如缀饰剂可以在晶体生长时掺入并随后的冷却过程中沉淀于位错线上；或是在生长后从晶体外部通过扩散引入。此时，位错核心提供了优先扩散的通道。此外在位错缀饰时，同时加电场可以增加缀饰剂在晶体中的扩散，在LiNbO3和LiTaO3晶体中的位错线和位错网就是这样被成功地缀饰的。层错与缀饰原子间没有明显的长程弹性交互作用，但是由于层错提高了其近邻的填隙原子溶解度，因而层错可以看为自填隙原子的尾间。Stolwijk等已用金成功地缀饰了硅中的层错。在透明晶体的位错观察中，用光散射方法和超显微方法已经获得了一系列重要结果。随着成像理论与观察技术的发展，双折射貌像法、光散射层析法和超显微法已经成为透明晶体的质量表征的有效方法。(南京大学葛传珍撰)