| 单词 | 分析仪器与仪器分析 |
| 释义 | 【分析仪器与仪器分析】 拼译：analytical instrument and instrumental analysis 利用物理学、化学及生物学的规律，可以研制成多种分析仪器(AI)，进行仪器分析(IA)，即研究物质的结构与性质，测定物质的成分。 人类从事物质研究的历史悠久，但从定性描述发展到定量研究则是18世纪以后的事。19世纪末到20世纪初，原子论的进一步发展，电子与放射性的发现以及机械工业的振兴，促进了早期的AI试制与IA研究。例如，1857～1882年间，司塔斯(J．S．Stas)利用灵敏度达到0．03mg的分析天平，测定了银、氯、氮等10种元素的原子量；1852年，司托克斯(G．Stokes)利用分光计测定了奎宁和叶绿素发出荧光的波长；1860至1907年间，人们利用原子发射光谱仪(AES)发现了铯、铷、铊等13种元素；1906年，茨维特(M．Tswett)利用经典液相色谱法分离了植物色素；1912年，汤姆逊(J．J．Thomson)利用质谱仪(MS)发现了同位素；1915年，本光多太郎利用第1台热天平进行了热分析研究；1922年，海洛夫斯基(J．Heyrovsky)创立了极谱法，开创了电化学分析的新局面。20世纪30～40年代，由于科技、生产的发展以及二次大战的发生，对IA的要求与日俱增；由于电子管、记录仪等元器件的应用以及仪器制造工业的发展，促使科技先进国家走上AI的工业生产之路。这一时期的AI产品包括pH计、极谱仪、电导仪等电化学式分析仪器和比色计、AES、火焰光度计、红外分光光度计(IR)、紫外分光光度计(UV)、非色散型红外线气体分析器等光学式分析仪器以及X射线衍射仪、电子衍射仪、MS等大型分析仪器。1933年，鲁斯卡(E．Ruska)研制成功透射式电子显微镜(TEM)；1939年开始，欧美国家相继推出TEM商品，成为微观结构研究的有效手段。电泳现象早在1808年就被发现；1937年，梯塞利乌斯(A．Tiselius)利用电泳法成功地分离了蛋白质，使电泳仪成为生物化学研究工具。1941年，马丁(A．J．P．Martin)等提出气－液色谱理论；1944年，扎弗依斯基(Y．K．Zavoyskiy)发现电子顺磁共振(EPR)现象；1946年，布鲁赫(F．Bloch)与泊塞尔(E．M．Purcell)分别发现核磁共振(NMR)现象。这些工作揭开了发展相应的AI与IA的新篇章。总的说来，这一时期的AI普及率较低，适用于有机分析的仪器尤为缺乏。在分析领域中，化学分析所占份量远大于仪器分析。20世纪50～60年代为AI与IA发展的黄金时期，在仪器研制、分析技术的开发与推广应用等方面都有长足进步。有机分析方面，低分辨NMR发展成为快速测定湿度、脂肪等成分的非破坏性方法；高分辨NMR则与IR、UV、MS共同成为有机结构分析的四大谱仪。基于物理化学分离原理设计而成的气相色谱仪(GC)，由于分析效果良好、价格适当而获得广泛应用；经典液相色谱法则在徘徊半个世纪后，由于采取了高压泵、高效固定相与高灵敏度检测器等措施而发展为高效液相色谱仪(HPLC)，成为强有力的有机分析工具。50年代问世的薄层色谱仪(TLC)在生物化学研究中发挥重大作用。在解决色谱载气分离与质谱快速记录等关键技术问题后，1965年出现气相色谱与质谱联用仪(GC－MS)的商品，充分发挥GC定量与MS定性的优势，开拓了有机分析的新局面。无机分析方面，1955年，瓦尔什(A．Walsh)发表了《原子吸收光谱在化学分析中的应用》论文，奠定了原子吸收分光光度法(AA)的理论基础。AA仪器的灵敏度很高，选择性良好，可测定70多种元素，已在冶金分析、环境监测等领域中发挥重要作用。1958年以商品形式出现的真空火花源质谱仪，可同时检测周期表上所有固体元素，已在半导体、冶金、陶瓷等领域中获得应用。电感耦合等离子体(ICP)装置既是一种强光源、也是一种高效离子源；60年代初期在常规AES中引进ICP，明显地提高了分析灵敏度与线性度，使古老的AES焕发青春。表面分析方面，卡斯坦(R．Castaing)于1951年推出电子探针分析仪，以聚焦的电子束为“探针”射向被分析表面，激发出X射线，成功地实现了表面微区的成分分析。约10年后，卡斯坦又与斯罗德赞(G．Slodzian)共同推出离子探针分析仪，以聚焦离子束射向被分析表面，溅射出次级离子并用MS进行分析。1951年，米勒(E．W．Müller)发明了场离子显微镜(FIM)，成功地以原子级的清晰度观察固体表面，随后引进了质量与能量分析器而发展成为原子探针分析仪。1954年，塞格班(K．Siegbahn)等采用高分辨本领的电子能谱仪研究由X射线照射被分析表面产生的低能电子，继而发展成为化学分析电子能谱仪(ESCA)，有效地进行有机与无机化合物的结构研究。1957年穆斯鲍尔(R．L．Mossbauer)建立了通常称为穆斯鲍尔光谱法的核γ射线共振光谱法，相应的穆斯鲍尔谱仪则发展成为独特的射线式分析仪器。60年代相继出现了多种称为离子选择电极的化学传感器与第1代生物传感器，提供了进行化学、生物研究的新手段。20世纪70年代以来，IA在分析领域中占据优势。研究热点有：(1)采用新原理、新材料、新工艺，发展新型传感器(例如半导体气敏电极、离子选择电极、酶电极、免疫传感器、光纤传感器)与检测器(二极管阵列、电感耦合器件、微通道板式电子倍增器等等)，以提高物质信息的获取、转换与检测效率。(2)引进变换技术。例如，在IR、NMR与ICRMS即离子回旋共振质谱等仪器中，引进傅里叶变换(FT)技术，提高了仪器的分辨本领、灵敏度与分析速度；在光谱仪器中引进哈达马(Hadamard)变换技术，改善了图像处理功能与信噪比。(3)应用激光技术。采用多种激光器作为新型光源，大大改善了仪器性能。例如，1928年发现拉曼(Raman)效应后，由于拉曼散射光的强度较弱而难以实际应用；采用激光光源后，使拉曼光谱仪成为研究分子结构的重要工具。利用激光与物质作用产生的光发射、光吸收、光热、光声、光电离以及激光诱导荧光等等效应，为研究多种新型AI并用以进行物质的结构、状态与价态研究、微区与剖层分析、无损检测与遥感遥测开辟了广阔天地。(4)应用计算机技术。在AI中应用计算机技术，不仅便于进行数据处理，实现快速变换等功能，而且可以结合自动进样系统与实验室机器人，实现分析过程全盘自动化。(5)发展联用技术。为发挥各种AI与IA的优点，克服其缺点，有必要也有可能发展联用技术。除上述GC－MS已广泛应用并向小型化、微机化与智能化的方向发展外，GC－FTIR、GC－FTIRMS、HPLC－MS、SFC(超临界流体色谱仪)－MS、MS－MS等直接联用仪器均已实现商品化。利用同一真空系统，构成包括X射线光电子能谱仪、紫外光电子能谱仪、俄歇电子能谱仪、扫描俄歇微探针、低能电子损失谱仪、二次离子质谱仪等仪器的综合表面分析系统亦已成为现实，并在推广应用过程中不断改进。(6)发展原子级观察与操纵技术。除上述FIM继续发展外，1982年发明了扫描隧道显微镜，继而出现了原子力显微镜，既可观察单个原子(分子)，也可加以操纵，成为纳米显微与纳米加工的利器。(7)发展专用仪器。为适应工业生产控制、环境监测、临床生物化学分析等场合对分析测试的特殊要求，需提供专门的进样系统与专用AI，以实现特定场合的连续分析或自动分析。【参考文献】：1 Killeffer D H．Rev Sci Instrum，1942，13(2)∶49～532 孙传经．气相色谱分析原理与技术．北京：化学工业出版社．1979，1～83 ［美］威拉德H．H．等著．仪器分析法．李树田译．北京：机械工业出版社．1982，26～5394 凌永乐．原子量的测定．北京：科学出版社，1985．58～1095 陆家和，陈长彦，等．表面分析技术．北京：电子工业出版社．1987，1～4646 季欧，李玉桂．质谱分析法(下册)．北京：原子能出版社，1988．220～448．7 马树芳，徐国华，彭少华．分析仪器原理与应用．上海：华东化工学院出版社，1990．1～3238 高鸿．分析化学前沿．北京：科学出版社，1991．1～370(厦门大学季欧教授撰) |
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