“示波极谱滴定法”的概念、定义、翻译、参考文献-科学参考

单词

示波极谱滴定法

释义

【示波极谱滴定法】

拼译：oscillopolerrographil titration method

在滴定分析中，如遇到有色物质或极弱的酸(碱)或有沉淀产生，这都是指示剂法所不能解决或难以解决的问题。而示波极谱滴淀法，是根据示波图形突变或出切口来确定终点，终点直观，从而拓宽了滴定分析的领域，可以解决生产实践中多年难于解决的问题。而且该法终点直观、选择性强，沉淀、颜色、药物制剂中的赋形剂对测定均无影响，可省略分离步骤，简化测定程序，快速准确，检样量小，可节省大量药品；灵敏度高，可取代非水滴定、节省有机试剂，防止污染环境、有利于人类健康。

第1篇示波极谱滴定的文章出现于1957年，捷克Treindl在1mol／L硫酸铵底液中，利用EDTA滴定铟镉混合液中铟，镉不干扰铟的测定。由于当时使用滴汞电极并用作图法确定终点，这种方法并未受到重视。1962年E．Szyszho在H⁺浓度6．31×10^－6mol／L的醋酸－醋酸钠缓冲液中用Pb²⁺滴定磷酸根，并测定了食品中磷含量，但他仍使用滴汞电极并用作图法确定终点，所以该法仍未受到关注。1966～1968年南期拉夫Stefanovich等突破了滴汞电极而用球形微铂电极作指示电极，用饱和甘汞电极作参比电极，成功地用NaOH滴定HCl，用AgNO₃滴定了NaCl用EDTA滴定Ni、Zn、Mn、Mg，用KBrO₃滴定了As₂CL₃，用I₂滴定了Na₂S₂O₃等。

从1964年开始，中国高鸿从事这个领域的研究工作，现已全面系统地健全和发展了示波极谱滴定的理论及分析方法，并成功地将示波谱滴定应用于各类型的反应中(沉淀反应、络合反应中和反应和氧化还原反应)。现已广泛应用于冶金分析与药物分析中。在示波极谱滴定这个领域，中国已居世界领先地位。

在沉淀反应中的应用，由于缺乏合适的指示剂，沉淀反应用于滴定分析的为数甚少，示波滴定将大大改变这种状况，将使大量的沉淀反应应用于滴定分析。以铬酸钾为滴定剂进行示波滴定的方法称为铭酸钾滴定法。在醋酸铵底液中，铬酸钾有切口。铬酸钾滴定铅，用于铅铝合金中铅的测定。铬酸钾滴定钡，用于钙、锶、钡混合碳酸盐中钡的测定，还可间接测出石膏中硫酸根含量以铅标准溶液为滴定剂进行示波滴定的方法称为铅滴定法。铅的示波极谱图上有敏锐的切口可直接指示终点。铅可用来滴定铬酸根、钼酸根、钨酸根等，用于钨钼合金中的测定，钨铁合金中钨的测定。以丁二酮肟标准溶液为滴定剂进行示波滴定的方法称为丁二酮肟滴定法。在氨性底液中，丁二酮肟是示波活性物质，利用丁二酮肟切口出现指示终点，可直接滴定镍，变重量分析为滴定分析、方法准确快速，用于不锈钢中镍的测定。以四苯硼钠标准溶液为滴定剂进行示波滴定的方法称四本硼钠滴定法。四苯硼钠是示波活性物质，可用于测定一些无机离子和大量的有机物。以锌标准溶液为滴定剂，进行示波滴定的方法称锌滴定法。锌在氨性缓冲液有敏锐切口，可直接用来滴定EDTA、EGTA，可间接测定许多金属的含量。以银标准溶液为滴定剂，进行示波滴定的方法称银滴定法。此法用于依地酸、磺胺类药物的测定。

在络合反应中的应用，示波滴定法终点直观、选择性强、不受颜色及沉淀的影响，可不必分离，简0化测定程序，快速准确。

EDTA测定镓，镓在lmol／L(NH₄)₂SO₄底液中有敏锐切口，可直接指示终点。可用EDTA直接滴定镓，少量的A1³⁺Bi³⁺、Sb³⁺、Ti⁴⁺不干扰。EDTA测定钙，采用示波滴定，Ca²⁺、Mg²⁺比例可达1∶40，Fe³⁺、A1³⁺生成沉淀，不必分离，快速准确。可用于石灰石矿样的分析。EDTA测定锌，采用指示剂法测定锌矿中的锌，Fe、Mn、Al、Pb、Cu、Cd等干扰，须事先沉淀分离，手续繁琐，而示波滴定则方便易行。EDTA测定铝，用锌标准液回滴DETA，用Zn²⁺的切口出现指示终点。钒与EDTA络合物有很深的颜色、干扰指示剂法，但不干扰示波滴定法。

在中和反应中的应用，示波法有独特之处，不受颜色及沉淀的影响并且灵敏度高，可取代非水滴定，节省有机试剂，防止污染环境。有色物质的测定，萤光素钠呈橘红色、在KCl底液中有敏锐切口，可用标准盐酸溶液直接滴定。弱酸与弱碱的滴定，由于H⁺浓度突跃很小，指示剂法无能为力。在含有NH₄Ac和KCl的底液中，刚果红的切口在H⁺浓度1．12×10^－7mol／L时消失，示波法则很容易解决。极弱的酸的测定，例如硼酸(Ka=5．9×10^－10指示剂法无能为力，苯胺在H⁺浓度为3．98×10^－12mol／L出现切口指示示波法的终点，终点明晰、结果准确。

在氧化还原反应中的应用，1985年高鸿教授等又报道了利用溴酸钾测定奎宁，利用亚硝酸钠测定盐酸普鲁卡因，胃复安等。1987年高鸿教授等又报道了不用切口的示波极谱滴定，更进一步扩大示波滴定的应用范围。1986年程光炘等报道了示波药物分析中常见的类型有：四苯硼钠法、中和滴定法、金属离子滴定法、亚硝酸钠滴定法、溴酸钾滴定法。自1987年以来，战永复在示波药物分析领域中进行了系列研究、在络合、酸碱、氧化还原、沉淀各类型反应中的应用均有报道，并对近百种药物及其制剂建立了示波药物分析法。

提高示波极谱滴定分析的灵敏度、拓宽其应用范围，将是今后研究的热点。由于示波极谱滴定法终点直观、选择性强，沉淀、颜色、药物制剂中的赋形剂对测定均无影响，可省略分离步骤、简化测定程序，比内指示剂法优越、比外指示剂法准确；不需作图即可确定终点、比电位法简易；电极上加交流电、电极不易钝化，比永停法好；灵敏度高可取代非水滴定，节省有机试剂、防止污染环境；检测量小，可节省大量药品。又根据科技为经济建设服务的方针，可以予示该法在冶金分析、药物分析、临床分析、环境监测中的应用和推广显然有着极为广阔的前景。

【参考文献】：

1 Treindl L．collection czechoslov chem Communs。1957，22∶1574

2 Szyszho E．Chem Zvesti，1962，16∶273．

3 高鸿．化学学报，1965，31∶428．

4 Stefanovic D，et al．Glas Hem Drus Beograd 1968，33；377～457

5 高鸿．高等学校化学学报，1981，1∶37～42

6 高鸿．分析化学，1981，9(6)∶669～671

7 高鸿．化学通报，1982，3∶7～12

8 战永复．化学通报，1989，2∶40～42

9 战永复．分析测试学报，1992，20(2)∶199～201

10 战永复．分析测试通报，1992，11(4)；61～63

(吉林师范学院战永复副教授撰；徐书绅教授审)

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